反应需要用到零价钯作为催化剂,三苯基膦是配体。”陈婉清道:
“这个需要零下二十度到四摄氏度冷藏,不过等下要用,就先放在外面吧,等用完了再把它放到冰箱里。”
待许秋整理好药品之后,陈婉清开始实验教学:
“Stille偶联反应用到的溶剂是甲苯,不能直接用买来的甲苯,需要重蒸后才能使用。
因为买来的甲苯会含有微量的水以及其他杂质。
水分子会与带三甲基锡的单体反应,使之脱锡失效,导致聚合反应的两种原料的物料比不再是1:1,从而降低得到的高分子的分子量。
而我们所需要的高分子材料,在保证溶解度的情况下,它们的分子量越高越好。
评判一次合成反应的成功与否,主要是看产物的分子量,一般数均分子量在两万到七万之间为宜。”
介绍完毕,她开始在通风橱中搭设实验设备。
因为这个装置重蒸出来的甲苯溶剂,足够两人使用,所以不需要搭建两次。
许秋复制了她的技能后,一边对照系统影像学习,一边站在旁边围观学姐。
最下方是一台磁力恒温加热搅拌器,可以调控反应的温度以及磁力搅拌子的转速。
搅拌器上有一个油浴锅,里面装有二甲基硅油,可以在200摄氏度以下使用,用来保证温度恒定,受热均匀。
油浴锅的上方,学姐用夹子固定好一只圆底烧瓶,使之三分之二的体积没入二甲基硅油中。
然后,在圆底烧瓶上方的瓶口,插入一个溶剂蒸馏头。
在溶剂蒸馏头上再插一个球形冷凝管。
球形冷凝管上再插一个带有气球的三通阀。
每个玻璃器皿的瓶口处,都用铁夹固定好。
然后,她给球形冷凝管装上冷凝水管,按照“下口入,上口出”的方法,用橡胶软管连接,并用扎带固定。
形式大致是:水龙头-软管-冷凝管下口-冷凝管上口-软管-下水道。
装置搭好后,算上通风橱台子的高度,都比人高了。
“终于完成了。”陈婉清道。
“学姐等下,我有一个问题,”许秋问道:
“我们不是要重蒸甲苯吗?甲苯呢?”
“哎呀,我忘记加了。”陈婉清有些尴尬道。
她取来甲苯的试剂瓶,拆开圆底烧瓶和溶剂蒸馏头的连接处,然后把通风橱的门拉到下方,倒