”
韩嘉莹嗯了一声?随后道:“对了,师兄?我们之后做反应后处理,是不是要用液相色谱呀。”
“那当然了?小分子材料嘛,饶不过‘过柱子’?也就是液相色谱这一步的。”许秋道。
“好麻烦的说?之前合成化学实验课上?最讨厌的实验就是过柱子了。”韩嘉莹道。
陈婉清插了一句:“我们这台液相色谱仪还蛮先进的,魏老师当时买来打算做PDI体系的,花了十万多块呢,不过,没用过几次就吃灰了……”她越说声音越小,显然是想到了之前的一段黑历史。
“十万块?这么贵,应该自动化程度比较高吧。”许秋朝学姐那边瞥了一眼,她的实验进度略慢,比他们慢了一拍。
“对,全自动的,当时魏老师按照他在漂亮国实验室的配制买的,”陈婉清也走到天平旁边,继续道:
“设置好程序它会自己跑,不过在过柱子的过程中人也不能离开,还是挺麻烦的。”
许秋点点头,他把学姐的熟练度复制了过来,液相色谱,只有三阶50%,他又花了些积分升级到了五阶0%。
然后他一心二用,一边继续做实验,一边观看系统影像学习这台液相色谱仪的操作方法。
今天投的反应不似之前做聚合反应那般要求严格。
只需要把两种原料以及溶剂放在一起,找个干净的圆底烧瓶,加热搅拌即可,而且因为溶剂咪唑的沸点很高,在200摄氏度以上,不用搭设回流装置,所以连冷凝管、循环水这些都不需要。
此外,这个反应对物料的比例要求也比较宽松,不用严格遵守1:1,只要其中的胺类试剂过量即可,当然,也必须过量,不然最后反应主产物可能就会有两种,分离起来会比较麻烦。
许秋称量好两种固态试剂,苝四甲酸二酐和咪唑后,将3-氨基戊烷,6-氨基十一烷两种胺类试剂拿到通风橱中。
他们采用的几种胺类,常温下都是液态,而且具有挥发性以及毒性,因此他选择在通风橱中操作,用针筒量体积的方式,估算其质量,直接加入反应瓶中。
由于一个苝四甲酸二酐分子可以和两个胺分子反应,所以许秋把物料比设定为1:2.5,反应时间设定为24小时,可以使两者充分反应。
许秋也没忘提醒学妹:“胺类试剂在通风橱中加,把通风橱的门拉到最下方,防止泄露。”毕竟三人都没有戴防毒面具,普通的一次性活性炭口罩的防护能力比较有限。